Im April 1912 überredete Max von Laue zwei Assistenten in München, einen schmalen Röntgenstrahl durch einen Kupfersulfatkristall auf eine Fotoplatte zu schießen. Die Platte zeigte eine regelmäßige Anordnung von Punkten um den Zentralstrahl — auf einen Schlag der Beweis, dass Röntgenstrahlen Wellen mit Wellenlängen im Bereich atomarer Abstände sind und dass Kristalle periodische Anordnungen von Atomen darstellen: die Frage, über die die Mineralogie seit René-Just Haüy im Jahr 1784 nur hatte spekulieren können. Ein Jahr später übersetzten in Cambridge William Henry Bragg und sein 25-jähriger Sohn William Lawrence Bragg das Muster in die Braggsche Gleichung — n λ = 2 d sin θ —, die Beugungswinkel mit den Abständen der Atomebenen verknüpft. Sie teilten sich den Nobelpreis 1915; Lawrence ist bis heute der jüngste Physik-Preisträger aller Zeiten.
Ein Kristallgitter ist eine unendliche periodische Anordnung von Punkten, erzeugt durch Translation einer Elementarzelle. Auguste Bravais zeigte 1850, dass es genau 14 verschiedene dreidimensionale Gitter gibt, verteilt auf sieben Kristallsysteme. Auf den Gitterpunkten sitzen Atome mit einer optionalen Basis, und die dichtesten Packungen — kubisch-flächenzentriert und hexagonal, bei ~74 % Raumfüllung — sind die effizientesten Packungen gleich großer Kugeln. Die makroskopischen Eigenschaften eines Festkörpers folgen aus dieser mikroskopischen Geometrie. Diamant und Graphit sind beide reiner Kohlenstoff: Das tetraedrische sp³-Gitter des Diamanten ergibt das härteste natürliche Material, durchsichtig und isolierend; die gestapelten sp²-Schichten des Graphits sind weich, undurchsichtig und leiten entlang der Ebenen. Polymorphie — mehrere Gitterformen derselben Verbindung — ist die Regel. Die langsame Umwandlung von Zinn aus metallischem β-Zinn in pulvriges α-Zinn unterhalb von 13,2 °C, die Zinnpest, wurde anekdotisch für das Versagen der Uniformknöpfe von Napoleons Armee im russischen Winter verantwortlich gemacht. Welches Gitter gewinnt, regeln Phasendiagramme: Karten, welche Phase bei welcher Kombination aus Temperatur, Druck und Zusammensetzung die niedrigste freie Energie besitzt, eingegrenzt durch J. Willard Gibbs' Phasenregel von 1875. Das meiststudierte Phasendiagramm überhaupt ist das Eisen-Kohlenstoff-Diagramm, das die Stahlerzeugung bestimmt. Austenit (kubisch-flächenzentriertes Eisen, löst Kohlenstoff bis ~2 %) wandelt sich beim Abkühlen in Ferrit (kubisch-raumzentriert) oder Zementit um; mittlere Abkühlung ergibt schichtigen Perlit; schnelles Abschrecken friert den Kohlenstoff als verzerrt-raumzentrierten Martensit ein, die harte, aber spröde Phase, der eine Schwertklinge ihre Schneide verdankt. Jeder Stahlmacher, vom mittelalterlichen Klingenschmied bis zum modernen Lichtbogenofen, liest an diesem Diagramm.
Synchrotronquellen erzeugen Röntgenstrahlen, die milliardenfach intensiver sind als die aus dem Labor; Röntgen-Freie-Elektronen-Laser liefern Femtosekundenpulse, hell genug, um das Beugungsbild eines Proteinkristalls aufzuzeichnen, bevor der Strahl ihn zerstört. Die Kryo-Elektronenmikroskopie — Nobelpreis 2017 an Jacques Dubochet, Joachim Frank und Richard Henderson — bildet heute Makromoleküle in nahezu atomarer Auflösung ab, ganz ohne Kristalle. Die Protein Data Bank und die Cambridge Structural Database enthalten zusammen über eine Million experimentell bestimmte Strukturen, das Rohmaterial, an dem AlphaFold trainiert wurde. Das Entwerfen von Phasendiagrammen ist das tägliche Werkzeug der Legierungsentwicklung, der Entwicklung von Li-Ionen-Kathoden und der Supraleiterforschung. Die Polymorph-Kontrolle ist in der Pharmazie ein regulatorisches Thema: Abbotts HIV-Protease-Hemmer Ritonavir kristallisierte 1998 in einer unerwartet stabileren Form II, die kaum bioverfügbar war, was das Mittel für Monate vom Markt nahm und die Erwartungen an die Charakterisierung fester Formen neu schrieb.